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2025版中國藥典 4022玻璃平均線(xiàn)熱膨脹系數測定法

作者:中科電子 瀏覽: 時(shí)間:2025-06-13 09:39:17

信息摘要:

平均線(xiàn)熱膨脹系數是玻璃重要的物理特性,系指玻璃在一定溫度范圍內,溫度升高1 C,單位長(cháng)度上的伸長(cháng)量。本法規定了遠低于轉變溫度的彈性固體玻璃的平均線(xiàn)熱膨脹系數的測定方法

平均線(xiàn)熱膨脹系數是玻璃重要的物理特性,系指玻璃在一定溫度范圍內,溫度升高1'C,單位長(cháng)度上的伸長(cháng)量。本法規定了遠低于轉變溫度的彈性固體玻璃的平均線(xiàn)熱膨脹系數的測定方法。本法適用于藥品包裝用玻璃平均線(xiàn)熱膨脹系的測定。


測定原理

本法是將一定長(cháng)度的樣品按規定的升溫方式加熱到一定溫度,測定溫度升高后樣品的伸長(cháng)量,計算出樣品的平均線(xiàn)熱膨脹系數。用式表示為:

平均線(xiàn)熱膨脹系數公式.png

式中a(to;t)為平均線(xiàn)熱膨脹系數;

to為初始溫度或基準溫度,℃;

t為供試品加熱后的溫度,℃;

L。為試驗時(shí)玻璃供試品在溫度t時(shí)的長(cháng)度mm;          L為供試品在溫度t時(shí)的長(cháng)度,mm。

藥品包裝用玻璃產(chǎn)品線(xiàn)熱膨脹系數指標的溫度范圍是20~300℃,則標稱(chēng)基準溫度to是℃,供試品終點(diǎn)溫度t是℃,也可表示為a(20℃;300℃).。


儀器裝置

(1)長(cháng)度測量裝置(如卡尺),精度為0.1%。

(2)推桿式膨脹儀(水平或垂直),能測出10??L。的供試品長(cháng)度變化量(即2um/100mm)。測長(cháng)裝置的接觸力不應超過(guò)1.0N.

承載供試品裝置,應確保供試品安放在穩固的位置上,在整個(gè)試驗過(guò)程中供試品要與推桿軸在同一軸線(xiàn)上,防止有任何微小改變。

(3)加熱爐應與膨脹儀裝置相匹配,其溫度上限要比預期的轉變溫度至少高50℃,加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應具有0.5mm以?xún)鹊闹噩F性。

在試驗溫度范圍內(即終點(diǎn)溫度比最高的預期的轉變溫度t低150℃并至少為300℃),爐溫應能恒定在士1℃之內。爐溫控制裝置應符合升溫速率為(5士1)℃/min控制要求。在z和t溫度范圍內,能準確測定供試品的溫度,誤差應在士1℃之內。

 

為了核對整個(gè)試驗裝置是否在正常的運行,應采用玻璃平均線(xiàn)熱膨脹系數對照物質(zhì)對儀器性能進(jìn)行確認。

供試品的制備選取外觀(guān)無(wú)明顯缺陷的供試品,用機械切割或其他加工的方法制成儀器所需的形狀和尺寸(如供試品可以是直徑為5~6mm,長(cháng)度為18~100mm的圓棒,或滿(mǎn)足儀器要求的其他形狀尺寸),長(cháng)度L。至少應為膨脹儀測長(cháng)裝置的分辨率的5X10?倍。

供試品在試驗前應退火:將供試品加熱到比轉變溫度高大約30℃,然后以2℃/min的速率將供試品冷卻至比轉變溫度低大約150℃,在無(wú)通風(fēng)的條件下將供試品進(jìn)一步冷卻至室溫,


測定法

(1)試驗溫度范圍的選擇根據實(shí)際原因,標稱(chēng)基準溫度一般為18℃<to<28℃,終點(diǎn)溫度一般為290℃<t<310℃。溫度和溫差讀數精度均應為士1℃,雖然在結果表示的實(shí)際計算中應使用溫度的實(shí)際測量值,但是試驗范圍用標稱(chēng)溫度表示。對于用標稱(chēng)溫度表示的給定系數a(20℃;300℃),

只要所選的實(shí)際溫度在規定的限度內,系數所受影響可以小到忽略不計。

(2)基準長(cháng)度的測定在基準溫度L。時(shí),測定退過(guò)火的供試品的基準長(cháng)度Lo,然后放供試品在膨脹儀內,穩定5分鐘以上。

(3)試驗方法一:升溫試驗在初始溫度為to時(shí)確定膨脹儀的位置,并將這個(gè)讀數作為將要測量的未校正的長(cháng)度變化量△Lmeas的零點(diǎn),然后將加熱爐按照所需的加熱程序開(kāi)始升溫。記錄溫度t和相應的長(cháng)度變化量△Lmeas直到達到所需5℃/min。

(4)試驗方法二:恒溫試驗在初始溫度為to時(shí)確定膨脹儀的位置,并將這個(gè)讀數作為將要測量的未校正的長(cháng)度變化量△Lm的零點(diǎn),然后加熱使爐溫達到所選擇的終點(diǎn)溫度t,并保持爐溫恒定到t士1℃,20min后從膨脹儀上讀取△Lmeas的值。

雖然升溫試驗能夠在試驗進(jìn)行中測定各種溫度的系數a(to;t),如果只要求一個(gè)終點(diǎn)溫度&時(shí),應優(yōu)先采用恒溫試驗,因為這個(gè)試驗能提供比較好的精度。結果計算和表示

平均線(xiàn)熱膨脹系數公式a.png

式中a(to;t)為供試品的平均線(xiàn)熱膨脹系數,K?1,結果表示為10??K?1.

to為初始溫度或基準溫度,℃;

t為供試品加熱后的溫度,℃;

L。為試驗時(shí)玻璃供試品在溫度t時(shí)的長(cháng)度,mm;

0Lme為供試品在溫度t時(shí)‘修正后的長(cháng)度變化量,mm.

由于承載供試品的裝置在測量升溫過(guò)程中會(huì )發(fā)生相應的熱膨脹,升溫過(guò)程中測量溫度的測量慮和試驗供試品之間存在溫差,儀器測量系統應按儀器提供的方法進(jìn)行修正。

計算兩個(gè)供試品的a(to;_t),一般to為20°C,為300°C,a表示為(20°;-300°C);如果a(20°C;300°C)<10x10??k?1取兩位有效數字,如果a(20°c;300°c)>10X10??K?1取三位有效數字。

如果兩個(gè)供試品的測定結果偏差不大于0.2X10??K?1,取算術(shù)平均值。否則,須取另外兩個(gè)供試品重新試驗。


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